文献类型：期刊文章

作　　者：张莉莉[1,2] 赵海萍[2] 李风华[3]

ZHANG Lili;ZHAO Haiping;LI Fenghua(Wuhu Institute of Product Quality Supervision,Wuhu241000,China;Analysis and Test Center,Hebei University of Engineering,Handan056038,China;Changchun Institute of Applied Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Changchun130022,China)

机构地区：[1]芜湖市产品质量监督检验所,芜湖241000 [2]河北工程大学分析测试实验中心,邯郸056038 [3]中国科学院长春应用化学所,长春130022

出　　处：《理化检验（化学分册）》

基　　金：国家自然科学基金面上项目(21575136)

年　　份：2019

卷　　号：55

期　　号：9

起止页码：999-1003

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD_E2019_2020、JST、RSC、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：取犬血浆500μL,加入20.0μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使样品中雌三醇(E3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液(10.0μL)进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E3的线性范围在0.2~40.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。在空白犬血浆中加入E3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%~110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)分别在1.6%~3.1%和4.2%~5.9%之间。

关 键 词：高效液相色谱-串联质谱法 雌三醇 犬血浆

分 类 号：O657.63] TQ464.56[化学类]