文献类型：期刊文章

作　　者：邹佳智[1,2] 汤建拓[2] 夏春华[1] 杨晓章[2] 王春省[2]

ZOU Jia-zhi;TANG Jian-tuo;XIA Chun-hua;YANG Xiao-zhang;WANG Chun-sheng(School of Pharmacy,College of Medicine,Nanchang University,Nanchang 330006,China;Zhejiang Tiantai Pharmaceutical Co.,Ltd.,Taizhou 317200,China)

机构地区：[1]南昌大学医学部药学院,江西南昌330006 [2]浙江天台药业股份有限公司,浙江台州317200

出　　处：《化学工程师》

基　　金：江西省双千计划(jxsq2019201032)。

年　　份：2025

卷　　号：39

期　　号：3

起止页码：1-6

语　　种：中文

收录情况：普通刊

摘　　要：本文研究了柠檬酸恩氯米芬的合成与表征。以N,N-二乙基乙醇胺、4-氟二苯甲酮为原料,叔丁醇钾、苄基氯化镁四氢呋喃溶液、氯化氢乙醇溶液、N-氯代丁二酰亚胺、联萘酚磷酸甲醇溶液等为反应试剂,经取代、消去、氯代等五步合成反应得到目标产物后,通过1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征其化学结构。中间产物(1)的最佳合成条件:叔丁醇钾190mmol,反应温度和时间分别为100℃、10h;中间产物(2)的最佳合成条件:2.0mol·L^(-1)苄基氯化镁四氢呋喃溶液95m L,反应温度和时间分别为20℃、24h;中间产物(3)的最佳合成条件:4.0mol·L^(-1)氯化氢乙醇溶液100m L,反应温度和时间分别为50℃、3h;中间产物(4)的最佳合成条件:N-氯代丁二酰亚胺85mmol,反应温度和时间分别为25℃、24h;随后选择40m L质量分数为40%的联萘酚磷酸甲醇溶液拆分Z/E构型,产物最终收率可达65.2%。经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征,确认最终产物为柠檬酸恩氯米芬。

关 键 词：柠檬酸恩氯米芬  合成  表征  核磁共振波谱

分 类 号：TQ463[化工与制药类]