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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞
Determination of Trace Mercury in Drinking Water by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry with Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate Chelation and Cloud Point Extraction
文献类型:期刊文章
LIU Jinglong;HAN Qian;YANG Chao(Jiangsu Nanjing Environmental Monitoring Center,Nanjing 210013,China;Institute of Molecular Engineering and Applied Chemistry,Anhui University of Technology,Ma’anshan 243002,China)
机构地区:[1]江苏省南京环境监测中心,南京210019 [2]安徽工业大学分子工程与应用化学研究所,马鞍山243000
基 金:江苏省南京环境监测中心环保科研项目(202205)。
年 份:2024
卷 号:60
期 号:6
起止页码:570-575
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2023、CAS、CSCD、CSCD_E2023_2024、JST、ZGKJHX、核心刊
摘 要:鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。
关 键 词:浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集
分 类 号:O657.31]
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