文献类型：期刊文章

作　　者：宁霄[1] 金绍明[1] 李志远[2] 杨崇俊[3] 貌达[4] 曹进[1]

NING Xiao;JIN Shaoming;LI Zhiyuan;YANG Chongjun;MAO Da;CAO Jin(National Institutes for Food and Drug Control,Beijing 100050,China;SCIEX China,Beijing 100015,China;Criminal Science&Technology Institute of Jining Public Security Bureau,Jining 272000,China;Division of Chemical Metrology and Analytical Science,National Institute of Metrology,Beijing 100029,China)

机构地区：[1]中国食品药品检定研究院,北京100050 [2]SCIEX中国,北京100015 [3]济宁市公安局刑事科学技术研究所,山东济宁272000 [4]中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100029

出　　处：《色谱》

基　　金：国家重点研发计划(2021YFC2401100).

年　　份：2023

卷　　号：41

期　　号：11

起止页码：960-975

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2023_2024、EMBASE、IC、JST、PUBMED、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。

关 键 词：超高效液相色谱 高分辨质谱 四极杆飞行时间质谱  非法添加 QUECHERS 功能性乳粉  结构类似物  

分 类 号：O658]