文献类型：期刊文章

作　　者：冯军军[1] 姜海云[2] 王静[3] 景正义[1] 张帆[1] 谭天宇[1] 贺锋[1] 江利华[1] 李海芹[1] 常世敏[1] 李腾飞[1]

FENG Junjun;JIANG Haiyun;WANG Jing;JING Zhengyi;ZHANG Fan;TAN Tianyu;HE Feng;JIANG Lihua;LI Haiqin;CHANG Shimin;LI Tengfei(College of Life Science and Food Engineering,Hebei University of Engineering,Handan 056038,China;Food and Drug Inspection Center of Handan City,Handan 056004,China;College of Materials Science and Engineering,Hebei University of Engineering,Handan 056038,China)

机构地区：[1]河北工程大学生命科学与食品工程学院,河北邯郸056038 [2]邯郸市食品药品检验中心,河北邯郸056004 [3]河北工程大学材料科学与工程学院,河北邯郸056038

出　　处：《色谱》

基　　金：河北省自然科学基金项目(C2019402379);河北省教育厅科学研究计划项目(QN2018159);邯郸市科学技术研究与发展计划项目(21422903298).

年　　份：2022

卷　　号：40

期　　号：9

起止页码：843-853

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EMBASE、IC、JST、PUBMED、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1%氨水乙腈、1%乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C_(18)净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程。样品用10 mL 1%乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C_(18)为净化剂。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量。结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2~200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~3μg/kg和0.3~9μg/kg。以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.7%(n=6)。将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6%、19.0%、9.5%、9.5%、4.8%和4.8%,含量范围为37.5~352.4、32.4~273.1、28.8~38.7、16.1~20.2、19.9和13.6μg/kg。研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定。

关 键 词：QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 杀菌剂 杀虫剂 抗生素  豆芽

分 类 号：O658]