文献类型：期刊文章

作　　者：冯蕊[1,2] 陈冠军[2,3] 刘莉[2,3] 汪生[2,3]

FENG Rui;CHEN Guan-jun;LIU Li;WANG Sheng(Anhui Medical University,School of Pharmacy,Hefei 230032,China;Anhui Medical University,Anhui Province Key Laboratory of Major Autoimmune Diseases,Hefei 230032,China;Anhui Medical University,the Center for Scienific Research of Anhui Medical University,Hefei 230032,China)

机构地区：[1]安徽医科大学药学院,合肥230032 [2]安徽医科大学重大自身免疫性疾病安徽省重点实验室,合肥230032 [3]安徽医科大学科研实验中心,合肥230032

出　　处：《中国新药杂志》

年　　份：2021

卷　　号：30

期　　号：2

起止页码：182-186

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EMBASE、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP) 2个苯肼类基因毒性杂质。方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸铵-0.1%甲酸水溶液∶甲醇(90∶10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱。样品中加入5%二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定。结果:SHH和MAP在20~200 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7%(RSD=6.0%,n=9)和97.6%(RSD=5.1%,n=9)。检测限为10 ng·mL^(-1),定量限为20 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4 h内稳定。结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP 2个苯肼类基因毒性杂质的检测。

关 键 词：塞来昔布 对肼基苯磺酰胺  对甲苯腙基苯磺酰胺  基因毒性杂质  液质联用  限度检查  

分 类 号：R917]