文献类型：期刊文章

作　　者：方力[1] 邱凤梅[2] 余新威[1]

FANG Li;QIU Fengmei;YU Xinwei(Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province(Zhoushan Municipal Center for Disease Control and Prevention),Zhoushan 316021,China;Daishan Center for Disease Control and Prevention,Daishan 316200,China)

机构地区：[1]浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室(舟山市疾病预防控制中心),浙江舟山316021 [2]岱山县疾病预防控制中心,浙江岱山316200

出　　处：《色谱》

基　　金：舟山市医药卫生科技计划项目(2020YA01);舟山市科技计划项目(2021C31071).

年　　份：2021

卷　　号：39

期　　号：3

起止页码：338-345

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净化-液相色谱-三重四极杆质谱快速定量检测尿液中5种鹅膏肽类毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)的新方法。尿液样品经高速离心后,直接注入TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱进行分析。对影响TF在线净化的参数如TF净化柱、上样溶剂、洗脱溶剂、转移流速、转移时间等进行了优化。在优化后的实验条件下,以TurboFlow TM Cyclone柱(50 mm×0.5 mm)为净化柱,Hypersil GOLD C 18柱(100 mm×2.1 mm)为分析柱,甲醇和4 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,鹅膏肽类毒素在1.0~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均可达到0.997以上。方法的检出限为0.15~0.3μg/L,定量限为0.5~1.0μg/L。在2.0、5.0和10.0μg/L的加标水平下,5种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为87.0%~108.6%和86.8%~112.7%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于14.5%。该检测方法准确、快速、灵敏度高、易操作,适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测。

关 键 词：在线净化  液相色谱-串联质谱法 鹅膏肽类毒素  蘑菇毒素  尿液

分 类 号：O658]