文献类型：期刊文章

作　　者：张志兰[1] 王宁[1] 唐丹丹[1] 舒婕[1] 李晓虹[1]

ZHANG Zhilan;WANG Ning;TANG Dandan;SHU Jie;LI Xiaohong(College of Chemistry,Chemical Engineering and Materials Science,Testing and Analysis Center,Soochow University,Suzhou 215123,China)

机构地区：[1]苏州大学材料与化学化工学部,分析测试中心,苏州215123

出　　处：《高等学校化学学报》

基　　金：国家自然科学基金(批准号:21673148)资助.

年　　份：2021

卷　　号：42

期　　号：3

起止页码：784-793

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EI、IC、JST、RCCSE、SCIE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：固体核磁共振Multiple-CP定量技术可实现对不同体系、不同定量信息的检测.然而,Multiple-CP对样品属性的宽容度较低,其中有关样品属性的核磁共振参数包括氢的自旋晶格弛豫时间(T1,H)、交叉弛豫时间(T_(CH))和自旋锁定场下氢的自旋晶格弛豫时间(T^(H)_(1)ρ)等.因而需要系统地掌握Multiple-CP各种实验参数与样品上述特性参数之间的关系,从而确定Multiple-CP技术可适用的体系范围以及最优的实验参数范围.基于此,首先以L-丙氨酸为模型样品,探讨在Multiple-CP实验中弛豫恢复时间(t_(d))、交叉极化接触时间(t_(p))和交叉极化次数(n)3种实验参数对分子中基团比例测量结果的影响规律.并以L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物为模型样品,探讨样品特性参数的差异性对Multiple-CP实验参数范围的影响.实验结果表明,t_(p)受T_(CH)和T^(H)_(1)的影响较大.对于纯净物或均相体系,T_(CH)是影响t_(p)参数设置的关键.依据实验数据发现,当样品中各基团T_(CH)差异度小于8%时,实验对t_(p)的宽容度较高;对于混合物体系,需同时考虑混合物中组分T^(H)_(1)差异度的影响.当组分T^(H)_(1)差异度为32%、各基团T_(CH)差异度为21%时,Multiple-CP对t_(p)的宽容度高,可在较宽的参数范围内实现定量检测.而当T_(CH)差异度较大时,获取定量结果时t_(p)的参数范围较小,实验条件较苛刻.Multiple-CP定量方法更适用于T_(CH)和T^(H)_(1)ρ差异度较小的样品体系的定量研究.通过研究样品T_(CH)和T^(H)_(1)对实验参数的影响,总结了Multi⁃ple-CP方法所适用的样品体系特征,为使用Multiple-CP进行定量检测提供可参考的参数设置方案.

关 键 词：固体核磁共振 定量  多次交叉极化  实验参数  交叉极化接触时间  

分 类 号：O641] O644[化学类]