文献类型：期刊文章

作　　者：张璇[1] 杨光昕[1] 孔聪[1] 翟文磊[2] 冯华锋[3] 沈晓盛[1] 于慧娟[1]

ZHANG Xuan;YANG Guang-Xin;KONG Cong;ZHAI Wen-Lei;FENG Hua-Feng;SHEN Xiao-Sheng;YU Hui-Juan(Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products(Shanghai),Ministry of Agriculture and Rural Affairs,East China Sea Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Shanghai 200090,China;Beijing Research Center for Agricultural Standards and Testing,Beijing 100097,China;Department of Food Science,College of Hospitality Management,Shanghai Business School,Shanghai 200235,China)

机构地区：[1]中国水产科学研究院东海水产研究所,农业农村部水产品质量安全控制重点实验室(上海),上海200090 [2]北京市农业质量标准与技术研究中心,北京100097 [3]上海商学院,酒店管理学院食品科学系,上海200235

出　　处：《分析化学》

基　　金：农业行业标准修制订项目(Nos.SCB-20021,SCB-20025);上海市农业委员会项目(Nos.沪农科推字(2016)第1-4-1号,2020-02-08-00-07-F01464);上海市法医学重点实验室课题项目(司法鉴定科学研究院,No.KF1910);国家自然科学基金项目(No.31701698)资助。

年　　份：2021

卷　　号：49

期　　号：3

起止页码：460-467

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EBSCO、EI、IC、JST、RCCSE、SCIE、SCOPUS、UPD、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法。样品加入地西泮-d_(5)、安眠酮-d_(7)、氯丙嗪-d_(6)内标,加入200μL 1 mol/L NaOH溶液后,采用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩,用80%乙腈溶解,PSA和C_(18)分散固相萃取材料进行净化,内标法进行定量分析。以2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相,以Capcell PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)进行分离,在质谱多反应监测模式(MRM)下测定。本方法在0.5~20μg/kg范围内线性相关系数(R^(2))均大于0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在14种水产品中添加水平为1、5和10μg/kg时的回收率在80.6%~119.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.05%~14.5%之间。对2020年8月份采自上海的167个鱼、虾、蟹、贝等实际样品筛查发现,4.79%的水产品中检出地西泮,含量范围介于检出限与定量限之间。本方法简单快捷、准确度高、灵敏度高,适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测。

关 键 词：液相色谱-串联质谱 镇静剂 水产品 地西泮 氯丙嗪

分 类 号：O657.63] TS254.7[化学类]