文献类型：期刊文章

作　　者：张树栋[1] 付晖[2] 尹光[3] 贾伯阳[1] 胡琴[1] 张喆[1]

ZHANG Shu-dong;FU Hui;YIN Guang;JIA Bo-yang;HU Qin;ZHANG Zhe(NMPA Key Laboratory for Research and Evaluation of Generic Drugs,Beijing Key laboratory of Analysis and Evaluation on Chinese Medicine,Beijing Institute for Drug Control,Beijing 102206,China;Beijing Fresenius Kabi Pharmaceutical Co Ltd,Beijing 100004,China;National Institutes for Food and Drug control,Beijing 100050,China)

机构地区：[1]北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京102206 [2]北京费森尤斯卡比医药有限公司,北京100028 [3]中国食品药品检定研究院,北京100050

出　　处：《中国药学杂志》

年　　份：2020

卷　　号：55

期　　号：22

起止页码：1842-1846

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD2019_2020、EMBASE、IC、JST、PUBMED、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响。结果反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10^(-5) mol·L^(-1);在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4 h即可到达最大转化率。结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应。该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保。

关 键 词：1  4-二氢吡啶类化合物  脱氢芳构化反应  单质镍  水相反应

分 类 号：R284[中药学类]