文献类型：期刊文章

作　　者：刘永涛[1,2,3] 沈丹怡[4] 董靖[1,3] 杨秋红[1,3] 杨移斌[1,3] 周顺[1,3] 艾晓辉[1,2,3]

LIU Yong-tao;SHEN Dan-yi;DONG Jing;YANG Qiu-hong;YANG Yi-bin;ZHOU Shun;AI Xiao-hui(Yangtze River Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Wuhan 430223,China;Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Beijing 100141,China;Hubei Province Engineering and Technology Research Center of Aquatic Product Quality and Safety,Wuhan 430223,China;Spreading Center of Technology in Aquatic Science of Cixi City in Zhejiang Province,Cixi 315300,China)

机构地区：[1]中国水产科学研究院长江水产研究所,湖北武汉430223 [2]农业农村部水产品质量安全控制重点实验室,北京100141 [3]湖北省水产品质量安全工程技术研究中心,湖北武汉430223 [4]浙江省慈溪市水产技术推广中心,浙江慈溪315300

出　　处：《分析测试学报》

基　　金：国家重点研发计划课题(2019YFD0901701);现代农业人才支撑计划项目(2016-2020)。

年　　份：2020

卷　　号：39

期　　号：8

起止页码：980-985

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD2019_2020、JST、RCCSE、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.9995。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%~113%、92.8%~110%和94.1%~107%,RSD分别为4.6%~12%、2.8%~11%和3.2%~9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。

关 键 词：同位素稀释 氯硝柳胺 水体  底泥 鱼  虾  高效液相色谱-串联质谱

分 类 号：O657.63] F762.6[化学类]