文献类型：期刊文章

作　　者：王丽敏[1] 周燕红[1] 杨莹[1] 杜伟锋[2,3] 葛卫红[2,3] 李昌煜[2]

WANG Limin;ZHOU Yanhong;YANG Ying(Hangzhou Hospital of Traditional Chinese Medicine,Hangzhou 310007,China)

机构地区：[1]杭州市中医院,杭州310007 [2]浙江中医药大学 [3]浙江中医药大学中药饮片有限公司

出　　处：《浙江中医药大学学报》

基　　金：浙江省公益技术研究计划项目(LGC20H280002);国家重点研发计划项目—中药饮片质量识别关键技术研究(2018YFC1707001);中华中医药学会青年人才托举工程项目(QNRC2-C12)。

年　　份：2020

卷　　号：44

期　　号：7

起止页码：657-667

语　　种：中文

收录情况：CAS、IC、JST、ZGKJHX、普通刊

摘　　要：[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0~8min,60%B;8~16min,60%~75%B;16~20min,75%~100%B;20~30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015~0.1915mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0085~0.1350mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0015~0.3565mg·mL^-1(r^2=0.9998)、0.0145~0.9005mg·mL^-1(r^2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。

关 键 词：白术 HPLC-DAD 白术内酯Ⅰ  白术内酯Ⅱ  白术内酯Ⅲ  苍术酮 多指标含量测定  方法优化  

分 类 号：R282[中药学类]