文献类型：期刊文章

作　　者：王俊虎[1] 陈骁鹏[1] 仇雅静[1] 朱渊[1,2]

WANG Jun-hu;CHEN Xiao-peng;QIU Ya-jing;ZHU Yuan(Taizhou Institute for Food and Drug Control,Taizhou 225300,China;Jiangsu Institute for Food and Drug Control,Nanjing 210019,China)

机构地区：[1]泰州市食品药品检验所,泰州225300 [2]江苏省食品药品监督检验研究院,南京210019

出　　处：《药物分析杂志》

基　　金：江苏省食品药品监督管理局科研项目(20170227);泰州市科技支撑计划社会发展项目(TS201811);泰州市科技支撑计划社会发展项目(TS201812)。

年　　份：2020

卷　　号：40

期　　号：6

起止页码：1025-1031

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD2019_2020、JST、RCCSE、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:米酵菌酸在0.5~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0%。方法回收率为80.3%~85.6%,RSD在3.8%~5.3%之间。方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,S/N≈10)为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1μg·kg-1,最低的为9.3μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

关 键 词：超高效液相色谱-质谱法  米酵菌酸 建曲  生物毒素

分 类 号：R917]