文献类型：期刊文章

作　　者：王冰玉[1] 赵文英[2] 曹晓荣[2] 项曙光[1,2]

WANG Bingyu;ZHAO Wenying;CAO Xiaorong;XIANG Shuguang(College of Chemical Engineering Qingdao University of Science&Technology,Qingdao 266042,China;Chemistry and Chemical Engineering,Qilu Normal University,Jinan 250200,China)

机构地区：[1]青岛科技大学化工学院,青岛266042 [2]齐鲁师范学院化学与化工学院,济南250200

出　　处：《理化检验（化学分册）》

年　　份：2020

卷　　号：56

期　　号：6

起止页码：692-695

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD_E2019_2020、JST、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。

关 键 词：高效液相色谱 咪唑 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 咪唑生产工艺中反应液  

分 类 号：O667.7]