文献类型：期刊文章

作　　者：王瑞国[1] 郭丽丽[1] 王培龙[1] 苏晓鸥[1] 宋志超[2] 林刚[3] 朱荣华[3]

WANG Ruiguo;GUO Lili;WANG Peilong;SU Xiao’ou;SONG Zhichao;LIN Gang;ZHU Ronghua(Institute of Quality Standards and Testing Technology for Agricultural Products,Chinese Academy of Agricultural Science,Key Laboratory of Agrifood Safety and Quality,Ministry of Agriculture,Beijing 100081,China;Henan Institute of Veterinary Drug and Feed Control,Zhengzhou 450008,China;Alltech Biological Products(China)Co.,Ltd,Beijing 100600,China)

机构地区：[1]中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全研究重点实验室,北京100081 [2]河南省兽药饲料监察所,河南郑州450008 [3]奥特奇生物制品(中国)有限公司,北京100600

出　　处：《色谱》

基　　金：国家重点研发计划项目(2017YFC1600300);国家现代农业产业技术体系(CARS-35).

年　　份：2020

卷　　号：38

期　　号：7

起止页码：817-825

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD2019_2020、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。

关 键 词：杂质吸附  固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 霉菌毒素 谷物 饲料

分 类 号：O658]