文献类型：期刊文章

作　　者：林海兰[1,2] 朱日龙[1] 于磊[2] 成永霞[3] 朱瑞瑞[2] 刘沛[2] 任战红[3]

LIN Hai-lan;ZHU Ri-long;YU Lei;CHENG Yong-xia;ZHU Rui-rui;LIU Pei;REN Zhan-hong(College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan University,Changsha 410082,China;Hunan Ecological and Province Environmental Monitoring Center,State Environmental Protection Key Laboratory of Monito-ring for Heavy Metal Pollutants,Changsha 410019,China;Jiyuan Environmental Monitoring Station,Key Laboratory for Monitoring and Remediation of Heavy Metal Polluted Soils of Henan Province,Jiyuan 454650,China)

机构地区：[1]湖南大学化学化工学院,湖南长沙410082 [2]湖南省生态环境监测中心,国家环境保护重金属污染监测重点实验室,湖南长沙410019 [3]济源市环境监测站,河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室,河南济源454650

出　　处：《光谱学与光谱分析》

基　　金：国家重大科学仪器设备开发专项(2014YQ06077307);河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室重点开放课题(2017206);中央高校基本科研业务费(531118010314)资助。

年　　份：2020

卷　　号：40

期　　号：5

起止页码：1528-1533

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSCD、CSCD2019_2020、EI、IC、INSPEC、JST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCIE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008,0.002,0.002,0.005和0.003 mg·kg^-1(取样量为0.5000 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032,0.008,0.008,0.020和0.012 mg·kg^-1。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%~4.5%,-3.9%~15%,-20%^-7.8%,-13%~3.4%和2.2%~7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%~11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。

关 键 词：水浴消解  原子荧光光谱法 土壤和沉积物  砷汞硒锑铋  

分 类 号：X830.2]