文献类型：期刊文章

作　　者：龙旭东[1,2] 高立红[1,2] 张红[1,2] 刘晓杰[1,2]

LONG Xu-dong;GAO Li-hong;ZHANG Hong;LIU Xiao-jie(Rui Ke National Engineering Research Centre of Rare Earth Metallurgy and Function Materials Co., Ltd.,Baotou 014030, China;Baotou Research Institute of Rare Earths, Baotou 014030, China)

机构地区：[1]瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司,内蒙古包头014030 [2]包头稀土研究院,内蒙古包头014030

出　　处：《冶金分析》

年　　份：2020

卷　　号：40

期　　号：4

起止页码：70-75

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、IC、JST、RCCSE、RSC、SCOPUS、UPD、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。

关 键 词：稀土铝中间合金  稀土总量 EDTA滴定法 碱分离  氟化分离  

分 类 号：O655.2] TF801.3[化学类]