文献类型：期刊文章

作　　者：王俊虎[1] 乔勇升[1] 王建[1] 朱渊[1]

WANG Junhu;QIAO Yongsheng;WANG Jian;ZHU Yuan(Taizhou Institute for Food and Drug Control, Taizhou 225300, China)

机构地区：[1]泰州市食品药品检验所

出　　处：《色谱》

基　　金：江苏省食品药品监督管理局科研项目(20170227);泰州市科技支撑计划社会发展项目(TS201812)~~

年　　份：2019

卷　　号：37

期　　号：9

起止页码：963-968

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2019_2020、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L 甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μ g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数( R 2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD, S/N =3)和定量限(LOQ, S/N =10)分别为0.4 μ g/kg 和1.2 μ g/kg 。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。

关 键 词：超高效液相色谱-串联质谱 生物毒素 米酵菌酸 六神曲

分 类 号：O658]