期刊文章详细信息
LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量
Simultaneous determination of three isomers in compound Jiubiying capsules by LC-MS/MS
文献类型:期刊文章
HUANG Mingping;XIE Shuilin;DAI Renke(Biology and Biological Engineering School,South China University of Technology,Guangzhou 510006,China;ZhongShan Pharmass Corporation,Zhongshan 528400,China)
机构地区:[1]华南理工大学生物科学与工程学院,广东广州510006 [2]中山珐玛斯医药科技有限公司,广东中山528400
基 金:广东省高新区发展引导专项计划(2012B011000039);广东省科技计划项目(2013A022100019)
年 份:2018
卷 号:34
期 号:6
起止页码:695-699
语 种:中文
收录情况:CAB、CAS、IC、JST、RCCSE、RSC、ZGKJHX、普通刊
摘 要:目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较。方法采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比95∶5)为流动相,25 min内进行等度洗脱。流速为0.3 mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL。选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析。结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45~200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.996 6);圆柚酮在质量浓度3~1 500μg/L范围内线性关系良好(r=0.996 0)。α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95%~105%,RSD<3.5%(n=6)。3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15%。结论本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定。
关 键 词:液质联用 Α-香附酮 香附烯酮 圆柚酮 同分异构体 含量测定
分 类 号:R927.2[药学类]
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