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常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究
Study on determination of higenamine in Chinese medicinal materials by LC-MS/MS
文献类型:期刊文章
YANG Ming;HE Sirui;ZHANG Dan;SUN Bo;WANG Yayi(Sichuan Sports Science esearch Institute,Chengdu 611731,China;Department of Sport,Sichuan Conservatory of Music,Chengdu 610041,China;Sichuan Sports Skills Institute,Chengdu 611731,China)
机构地区:[1]四川省体育科学研究所,四川成都611731 [2]四川音乐学院体育教研室,四川成都610041 [3]四川省运动技术学院,四川成都611731
基 金:四川省科技支撑计划项目(2015SZ0055)
年 份:2018
卷 号:44
期 号:3
起止页码:61-65
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、IC、JST、RCCSE、UPD、ZGKJHX、核心刊
摘 要:该文建立常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法。采用Hypersil Gold-C18柱(100mm×2.1mm,3μm)为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式离子化,选择反应监测模式(SRM)扫描。结果表明:去甲乌药碱在3.05~122 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(y=1 530.85x-153.164,r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.6,3 ng/mL;重复性精密度和中间精密度分别为4.08%和4.73%;平均加样回收率为86.98%;22种常用中药材中仅有4种药材检测出去甲乌药碱,含量(μg/g)分别为细辛(8.66)>黄柏(8.216)>花椒(5.010)>地肤子(4.66)。所建分析方法可快速、灵敏、准确地定量中药材中去甲乌药碱,并提示部分中药材和食材中存在去甲乌药碱,运动员应慎用。
关 键 词:去甲乌药碱 LC-MS/MS 中药材 兴奋剂
分 类 号:R284.1[中药学类]
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