文献类型：期刊文章

作　　者：吴超超[1] 陈自斌[2] 邢文青[1] 马秀艳[1] 张祥[3] 张毅[3]

WU Chao-chao;CHEN Zi-bin;XING Wen-qing;MA Xiu-yan;ZHANG Xiang;ZHANG Yi(Baowu Steel Group Shaoguan Iron and Steel Co.,Ltd.,Shaoguan 512123,China;China Metallurgical Information and Standardization Institute,Beijing 100730,China;Research Institute of Baoshan Iron and Steel Co.,Ltd.,Shanghai 201900,China)

机构地区：[1]宝武集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关512123 [2]冶金工业信息标准研究院,北京100730 [3]宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900

出　　处：《冶金分析》

年　　份：2018

卷　　号：38

期　　号：3

起止页码：14-21

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2017、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2017_2018、IC、JST、RCCSE、RSC、SCOPUS、UPD、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比(m无水四硼酸锂∶m试样)为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g;熔融温度为1 100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁(GSB03-1687-2004)、硅锰合金(GSB03-1316-2000)国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.088%和0.053%(锰),0.35%和1.1%(硅),2.9%和1.2%(磷)。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。

关 键 词：X射线荧光光谱法(XRF)  熔融制样 锰铁 硅锰 锰 硅 磷

分 类 号：TG115.33]