文献类型：期刊文章

作　　者：刘玉霞[1,2] 王有为[3] 柴勇利[1,2] 崔炳春[1,2] 刘菲[1,2]

LIU Yuxia;WANG Youwei;CHAI Yongli;CUI Bingchun;LIU Fei(Henan Chemical Industry Research Institute Co. Ltd.,Zhengzhou 450052,China;Henan Key Laboratory of Chemical Catalysis,Zhengzhou 450052,China;Henan Kai Xiang Fine Chemical Co. Ltd.,Sanmenxia 472300,Henan China)

机构地区：[1]河南省化工研究所有限责任公司,郑州450052 [2]河南省化学催化重点实验室,郑州450052 [3]河南开祥精细化工有限公司,河南三门峡472300

出　　处：《河南科学》

基　　金：河南省科技攻关项目(162102210138)

年　　份：2017

卷　　号：35

期　　号：2

起止页码：196-199

语　　种：中文

收录情况：JST、ZGKJHX、普通刊

摘　　要：选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.

关 键 词：N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛  异构烷烃 温和合成方法  医药中间体

分 类 号：O623.541] TQ224.4[化学类]