文献类型：期刊文章

作　　者：张静余[1] 杨卫军[1] 严敏鸣[2]

ZHANG Jing-Yu;YANG Wei-Jun;YAN Min-Ming(Shanghai Pudong New Area Fisheries Technical Extension Station,Shanghai 201202,China;Shanghai Pudong New Area Animal Disease Control Center,Shanghai 201202,China)

机构地区：[1]上海市浦东新区水产技术推广站,上海201202 [2]上海市浦东新区动物疫病预防控制中心,上海201202

出　　处：《食品安全质量检测学报》

年　　份：2018

卷　　号：9

期　　号：14

起止页码：3788-3793

语　　种：中文

收录情况：AJ、CAB、CAS、JST、RCCSE、ZGKJHX、普通刊

摘　　要：目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-carboxylic acid,QCA)的残留量的分析方法。方法样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiplereaction reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量。结果 MQCA和QCA在2.5~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.99。在0.5、2.5和10μg/kg加标水平下(n=6),MQCA和QCA的平均回收率为75.6%~92.4%,相对标准偏差为3.81%~9.73%。MQCA和QCA的检出限均为0.25μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。结论该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定。

关 键 词：喹乙醇 卡巴氧 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸  喹噁啉-2-羧酸  代谢物  水产品 液相色谱-串联质谱法

分 类 号：O657.63] TS254.7[化学类]