文献类型：期刊文章

作　　者：肖国军[1] 蔡超海[1] 王生[1] 覃玲[1]

机构地区：[1]茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000

出　　处：《中国卫生检验杂志》

年　　份：2018

卷　　号：28

期　　号：1

起止页码：22-25

语　　种：中文

收录情况：CAS、普通刊

摘　　要：目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L^10μg/L呈良好的线性,相关系数均>0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg^0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg^0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。

关 键 词：甲硝唑 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取  蜂蜜

分 类 号：O657.63]