文献类型：期刊文章

作　　者：陈华[1,2] 余倩盈[1,2] 苗庆柱[3] 吴莎[3] 吴夏冰[1,2] 李建其[1,2] 刘育[1,2]

机构地区：[1]中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,上海201203 [2]上海药物合成工艺过程工程技术研究中心,上海201203 [3]国药集团工业有限公司廊坊分公司,河北廊坊065000

出　　处：《中国药物化学杂志》

年　　份：2017

卷　　号：27

期　　号：6

起止页码：448-453

语　　种：中文

收录情况：AJ、CAS、CSCD、CSCD_E2017_2018、JST、ZGKJHX、普通刊

摘　　要：目的合成利奈唑胺的四个有关物质。方法利奈唑胺在碱性条件下五元环水解,再经N-甲酰化、酸化,得到有关物质N-[(2S)-3-乙酰胺基-2-羟丙基]-N-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]氨甲酸(Ⅰ);利奈唑胺经H2O2氧化,得到其氧化杂质(S)-N-[[3-[3-氟-4-(4-吗琳基)苯基]-2-氧代-5-口恶唑烷基]甲基]乙酰胺氮氧化物(Ⅱ);以N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯为原料,与S-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,得到(S)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-5-氨甲基-1,3-口恶唑烷-2-酮(Ⅲ);N-(3-氟-4-吗啉苯基)氨基甲酸苄酯与R-正丁酸缩水甘油酯成环,经磺酰化、叠氮化后还原,再经乙酰化,得到(R)-N-{{3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-氧-5-口恶唑基}甲基}乙酰胺(Ⅳ)。结果与结论有关物质Ⅰ~Ⅳ的结构经MS、1H-NM R谱确证,可作为利奈唑胺质量控制的杂质对照品。

关 键 词：利奈唑胺 有关物质  合成  

分 类 号：R914]