文献类型：期刊文章

作　　者：鹿贵花[1] 杨梅[1] 胡丽娜[1]

机构地区：[1]扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,泰州225321

出　　处：《药物分析杂志》

年　　份：2017

卷　　号：37

期　　号：7

起止页码：1320-1328

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2017_2018、JST、RCCSE、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:建立加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质。方法:采用高效液相色谱法。以XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH至8.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。通过测定咪喹莫特和5个杂质(杂质A、B、C、D、E)的线性方程,以斜率比计算各杂质的相对校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,并进行了方法学验证。用相对校正因子计算咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量,并与杂质对照品外标法测定的结果进行比较,验证校正因子的准确性。结果:杂质A、B、C、D、E的相对保留时间分别为0.92、0.32、1.98、0.62、1.37,相对校正因子分别为0.86、1.60、0.95、0.95、2.32,检出限分别为0.02、0.02、0.05、0.04、0.11 ng,定量限分别为0.08、0.05、0.17、0.13、0.35 ng。采用外标法和加校正因子的主成分自身测定的结果基本一致(偏差在±10%之内),无显著性差异。结论:方法学验证结果表明建立的方法符合杂质定量的要求,本法能准确测定咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量。

关 键 词：免疫调节剂 咪喹莫特 杂质测定  自身对照法 校正因子法  高效液相色谱法

分 类 号：R917]