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熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分
Determination of major and minor components in fluorite by X-ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关512123
年 份:2017
卷 号:37
期 号:4
起止页码:42-47
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2017_2018、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、UPD、ZGKJHX、核心刊
摘 要:X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_(无水四硼酸锂)∶m_(试样))为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0g、硝酸钠质量为0.500 0g、熔融温度为980℃、熔融时间为8min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。
关 键 词:X射线荧光光谱法 熔融制样 萤石 主次成分 氟
分 类 号:TF03] O657.34]
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