文献类型：期刊文章

作　　者：段琼[1] 马春艳[1] 封淑华[1]

机构地区：[1]河北省药品检验研究院,石家庄050011

出　　处：《药物分析杂志》

基　　金：河北省食品药品监督管理局2014年度食品药品安全科技项目重点项目(ZD2014006)

年　　份：2017

卷　　号：37

期　　号：2

起止页码：277-282

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2017_2018、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。

关 键 词：保健酒及酒类制品  PDE-5抑制剂及其衍生物  丙氧基苯基艾地那非  丙氧基苯基硫代艾地那非  艾地那非  羟基硫代豪莫西地那非  新型艾地那非衍生物  非法添加  监测  

分 类 号：R917]