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离子液体分散液相微萃取-HPLC法测定液态奶中恩诺沙星和环丙沙星
Determination of enrofloxacin and ciprofloxacin in liquid milk by ionic liquid-based dispersive liquid-phase microextraction coupled with HPLC
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319 [2]黑龙江大学化学化工与材料学院,哈尔滨150080 [3]威海海洋职业学院,荣成264300
基 金:大庆市科技计划指导项目(szdfy-2015-50);黑龙江八一农垦大学校内培育课题(XZR2014-17)
年 份:2017
卷 号:37
期 号:1
起止页码:111-116
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2017_2018、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:目的:建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术,结合高效液相色谱方法,测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星。方法:考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以100μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(OMIM)PF_6]为萃取剂,氯化钠质量分数为6%,pH=3.2,涡旋震荡3 min,室温下10 000r·min^(-1)离心3 min,取20μL萃取液供高效液相色谱分析。结果:恩诺沙星和环丙沙星质量浓度在5~100μg^L^(-1)范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6和0.999 1;在5~20μg·L^(-1)的添加水平下,平均回收率为83.9%~98.8%,日内RSD均低于7.6%(n=6),日间RSD均低于12.1%(n=3),恩诺沙星和环丙沙星在液态奶中的检出限为0.56μg·L^(-1)和0.97μg·L^(-1),定量限为1.87μg·L^(-1)和3.23μg·L^(-1),市售液态奶样品中均未检出恩诺沙星和环丙沙星。结论:该方法操作简单,消耗试剂少,定量准确,可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测。
关 键 词:喹诺酮 离子液体 兽药残留 样品富集 分散液相微萃取 高效液相色谱
分 类 号:R917]
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