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柱前衍生HPLC法测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分
Quantification of main bile acids in in vitro cultivated Calculus bovis by high-performance liquid chromatography with pre-column derivatization
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]中国食品药品检定研究院,北京100050 [2]沈阳药科大学中药学院,沈阳110016 [3]吉林市食品药品检验所,吉林132001 [4]北京中医药大学中药学院,北京100102
基 金:国家十二五“重大新药创制”专项课题--中药质量安全检测和风险控制技术平台(2014ZX09304307-002)
年 份:2016
卷 号:36
期 号:11
起止页码:2046-2050
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2015_2016、JST、RCCSE、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:目的:建立体外培育牛黄样品溶液柱前衍生化处理后使用HPLC-UV进行测定的方法。方法:2-溴-4′-硝基苯乙酮和18-冠醚-6作为衍生化反应试剂,采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),在263 nm波长处进行测定,柱温为30℃。结果:胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.25~4.00和0.20~3.21μg范围内线性关系良好;回收率分别为95.13%和94.87%,RSD(n=6)分别为2.09%和3.15%。3批样品的胆酸含量分别为7.3%、8.4%、8.1%,去氧胆酸含量分别为4.9%、5.6%、5.4%。结论:该法经方法学验证,适用于体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分的含量测定。
关 键 词:体外培育牛黄 胆汁酸 胆酸 去氧胆酸 高效液相色谱 柱前衍生化
分 类 号:R917]
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