文献类型：期刊文章

作　　者：张鸿伟[1] 许辉[1] 张晓梅[1] 鲍蕾[2] 王凤美[1] 陈亮珍[3] 梁成珠[1] 王妍婷[1] 秦良勇[1]

机构地区：[1]山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛266002 [2]雀巢食品安全研究院,北京100102 [3]青岛蔚蓝生物集团有限公司,山东青岛266061

出　　处：《色谱》

基　　金：国家质检总局科技项目(2013IK176;2014IK088);质检公益行业科研专项(201510036-01)~~

年　　份：2016

卷　　号：34

期　　号：7

起止页码：665-672

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EMBASE、ESCI(收录号：WOS:000411222600005)、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF~)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^(Lipids)固相萃取柱净化,CORTECS^(TM) UPLC C_(18+)柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742,R2Y(cum)=0.997,Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。

关 键 词：液相色谱-高分辨质谱  化学计量学  正交偏最小二乘法-判别分析  化学危害物  婴幼儿配方乳粉

分 类 号：O658]