文献类型：期刊文章

作　　者：毛颐晴[1] 李纬[2] 朱丽君[2]

机构地区：[1]南京市食品药品监督检验院,南京210038 [2]南京长澳医药科技有限公司,南京210038

出　　处：《中国药房》

年　　份：2016

卷　　号：27

期　　号：18

起止页码：2555-2557

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA-PROQEUST、IC、IPA、JST、RCCSE、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的：建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为240℃，柱流量为3.0 ml/min，吹扫流量为6.0 ml/min，进样方式为不分流进样，载气为高纯氦气，检测器为质谱检测器，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂延迟时间为2.5 min，离子化模式为电子轰击离子化模式，检测器电压为相对于调谐结果，扫描（检测）方式为选择性离子检测，电子能量为70 eV，进样量为1.0μl。结果：3种杂质成分之间的分离度均＞2.0；3种杂质成分检测质量浓度线性范围均为0.10～20μg/ml（r≥0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为97.7％～104.8％、102.5％～110.7％、103.0％～107.6％，RSD分别为2.8％、2.6％、1.6％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于甲磺酸萘莫司他原料药中3种遗传毒性杂质的测定。

关 键 词：甲磺酸萘莫司他原料药  遗传毒性杂质  甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯  甲磺酸异丙酯  气相色谱-质谱联用法

分 类 号：R917]