文献类型：期刊文章

作　　者：朱定姬[1] 卢敏萍[2] 黄克建[3] 周哲[4] 林翠梧[2] 杨宁[3] 刘晓锋[3] 乔文涛[3] 李璐[3] 黄晓青[3]

机构地区：[1]广西壮族自治区职业病防治研究院,广西南宁530021 [2]广西大学化学化工学院,广西南宁530004 [3]广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心,广西南宁530012 [4]赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海201206

出　　处：《色谱》

年　　份：2016

卷　　号：34

期　　号：3

起止页码：249-257

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

关 键 词：在线固相萃取  液相色谱-线性离子阱多级质谱法  连续反应监测  乌头类生物碱 生物样品

分 类 号：O658]