文献类型：期刊文章

作　　者：李家春[1,2] 伍静玲[2] 秦建平[2] 黄文哲[2] 王振中[2] 萧伟[2] 王玉[1,3]

机构地区：[1]中国药科大学,南京210009 [2]江苏康缘药业股份有限公司,连云港222001 [3]江苏省食品药品监督检验研究院,南京210008

出　　处：《药物分析杂志》

基　　金：企业大平台"重大新药创制"(2013ZX09402203)

年　　份：2016

卷　　号：36

期　　号：1

起止页码：122-128

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2015_2016、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C_(18)色谱柱(2.7μm,4.6 mm×150 mm),柱温35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min,20%A;4~8 min,20%A→60%A;8~12 min,60%A→80%A;12~35 min,80%A→90%A),流速0.4 mL·min^(-1),进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.98。在LOQ、10LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间,RSD在0.66%~14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5μg·kg^(-1)之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。

关 键 词：三七  川贝母 薏苡仁  桂枝  金银花  农药残留分析 有机磷农药 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱

分 类 号：R917]