文献类型：期刊文章

作　　者：刘宏程[1] 李宁[1,2] 林涛[1] 邵金良[1] 黎其万[1]

机构地区：[1]农业部农产品质量安全风险评估实验室(昆明),云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,云南昆明650223 [2]昆明医科大学药学院,云南昆明650500

出　　处：《色谱》

基　　金：云南省科技惠民计划重点项目(2013RA012);科技创新平台建设计划项目(2014DA001)

年　　份：2015

卷　　号：33

期　　号：11

起止页码：1163-1168

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：利用基质固相分散技术（MSPD）,建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短（只要5 min）,即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法检出限（LOD）为0.5~10μg/kg,定量限（LOQ）为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关 键 词：基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器  类固醇激素 牛奶

分 类 号：O658]