文献类型：期刊文章

作　　者：曹佐英[1] 张魁芳[1] 张晓峰[1] 肖连生[1] 曾理[1] 张贵清[1]

机构地区：[1]中南大学冶金与环境学院难冶有色金属资源高效利用国家工程实验室,湖南长沙410083

出　　处：《稀有金属》

基　　金：国家自然科学基金项目(51374238)资助

年　　份：2015

卷　　号：39

期　　号：7

起止页码：630-636

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EI(收录号：20153401199395)、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：针对传统法合成Lix63存在反应时间长、操作复杂等弊端,对Lix63的合成新工艺进行研究,并考察合成产物Lix63的萃锗性能。实验表明,微波辐射功率300 W,异辛酸∶甲醇∶硫酸=1.00∶4.00∶0.48（摩尔比）,反应时间由传统的4~6 h缩短到40~60 min,异辛酸甲酯的含量为99.4%;采用热态偶姻缩合反应合成了5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,并用于进行肟化反应,微波辐射功率300 W,5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮∶盐酸羟胺∶醋酸钠=1∶2∶3（摩尔比）,反应时间由传统的22~24 h缩短到4.0~4.5 h,有效产物Lix63含量为62.6%,相比传统法提高了10%。有机相组成为15%Lix63＋85%磺化煤油（体积分数）作为萃取剂,萃取成分为150 g·L-1H2SO4,0.3455 g·L-1Ge的含锗料液,其饱和容量为0.75 g·L-1。控制萃取条件：萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶2。经过5级逆流萃取,锗萃取率达到98.87%。负载有机相用150 g·L-1的Na OH溶液反萃,控制反萃条件为：反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=9∶1。经过3级逆流反萃,反萃率可达到98.5%。

关 键 词：微波辐射 反应  Lix63  合成  溶剂萃取 锗

分 类 号：TQ224.6]