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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药
Simultaneous qualitative and quantitative determination of seven anticoagulant rodenticides in whole blood and urine samples using on-line solid phase extraction with liquid chromatography-linear ion trap mass spectrometry
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心,广西南宁530012 [2]广西大学化学化工学院,广西南宁530004 [3]赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海201206 [4]广西壮族自治区职业病防治研究院,广西南宁530021
年 份:2015
卷 号:33
期 号:7
起止页码:691-698
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关 键 词:在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
分 类 号:O658]
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