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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留
Determination of Neonicotinoid Residues in Honey by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Combined with Salting-out Homogeneous Liquid-Liquid Extraction and Dispersive Solid-phase Extraction
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连116034 [2]北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097
基 金:国家自然科学基金资助项目(31301694);北京市农林科学院青年基金项目(QNJJ201310)
年 份:2015
卷 号:34
期 号:6
起止页码:681-685
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2015_2016、JST、RCCSE、RSC、ZGKJHX、核心刊
摘 要:以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。
关 键 词:盐析 均相液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 新烟碱类农药 残留 蜂蜜
分 类 号:O657.6] S896.1[化学类]
参考文献:
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