文献类型：期刊文章

作　　者：刘迎新[1] 周阔[1] 卢蒙[1] 汪梨超[1] 魏作君[2]

机构地区：[1]浙江工业大学药学院催化加氢研发基地,浙江杭州310032 [2]浙江大学化学工程与生物工程学院,浙江杭州310027

出　　处：《高校化学工程学报》

基　　金：国家自然科学基金(21106134;21276230;21476211)

年　　份：2015

卷　　号：29

期　　号：3

起止页码：616-620

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EI(收录号：20152901043588)、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：以异佛尔酮为原料,经氰化、亚胺化和氢化三步反应合成了异佛尔酮二胺,并对反应工艺条件进行了优化。中间产物异佛尔酮腈合成的优化实验条件:NH4Cl为酸化试剂、DMF为反应介质、0.0669 mol异佛尔酮和0.048 mol Na CN与5 m L浓度为6 mol·L-1的NH4Cl水溶液在70℃下反应4 h,得异佛尔酮腈,收率为94.9%。中间产物异佛尔酮亚胺合成的优化实验条件为:以Ca O为催化剂、氨压0.2 MPa、70℃反应4 h,异佛尔酮腈转化率为97.4%,异佛尔酮亚胺收率为87.6%。异佛尔酮二胺合成的优化实验条件为:温度120℃、氢压6 MPa、氨压0.2 MPa、催化剂为2.0 g Raney Co,反应8 h后,异佛尔酮亚胺的转化率为100%,异佛尔酮二胺的收率为95.6%。另外,对中间产物和终产物分别进行了IR、MS、1H-NMR等分析,确认其结构无误。

关 键 词：异佛尔酮 异佛尔酮二胺 RaneyCo  氰化 亚胺化 氢化

分 类 号：TQ437.4] O622.6]