文献类型：期刊文章

作　　者：陈连锋[1,2] 张丁[1] 王风云[1] 夏明珠[1] 雷武[1] 朱其军[2]

机构地区：[1]南京理工大学工业化学研究所,江苏南京210094 [2]盐城格瑞茵化工有限公司,江苏盐城224400

出　　处：《化工进展》

年　　份：2015

卷　　号：34

期　　号：4

起止页码：1104-1108

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2015_2016、EI、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品。并做了重复性实验验证了稳定性。通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯)∶n(Al Cl3)∶n(PEG-400)=1∶1.1∶0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮)∶n(硼氢化钠)=1∶0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇)∶n(NBS)∶n(AIBN)=1∶1∶0.03,80℃反应3h,n(肉桂基氯)∶n(哌嗪)=1∶3.5,50℃保温1.5h,粗品肉桂基哌嗪通过水洗、萃取和成盐等步骤提纯,收率达56.2%。盐酸氟桂利嗪的总收率由18.5%提高到30.0%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外和质谱进行了表征确定。

关 键 词：盐酸氟桂利嗪 哌嗪 双(4-氟苯基)溴甲烷  肉桂醇

分 类 号：TQ463.4[化工与制药类]