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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖海水中23种抗生素
Simultaneous determination of 23 antibiotics in mariculture water using solid-phase extraction and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]工业生态与环境工程教育部重点实验室,大连理工大学环境学院,辽宁大连116024
基 金:国家重点基础研究计划("973")课题(2013CB430403)
年 份:2015
卷 号:33
期 号:4
起止页码:348-353
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2014、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2015_2016、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱( SPE?HPLC?MS/MS)同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率,优化了前处理方法。采用0.1%(v/v)甲酸-1 g/L甲酸铵水溶液和甲醇?乙腈(1∶1, v/v)体系作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示,23种抗生素的方法检出限( MDL)范围为0.1~2.9 ng/L,加标回收率为47.3%~132.6%。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测,除青霉素类之外的各类抗生素均有检出,其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100%,氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261.0 ng/L。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于海水中多种抗生素的分析。
关 键 词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 养殖海水
分 类 号:O658]
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