文献类型：期刊文章

作　　者：张小龙[1,2] 吴先富[3] 王昆[3] 吴启南[1] 杨广胜[4] 孙晓[4]

机构地区：[1]南京中医药大学,南京210023 [2]连云港市药品检验所,连云港222006 [3]中国食品药品检定研究院,北京100050 [4]连云港市第一人民医院,连云港222002

出　　处：《药物分析杂志》

年　　份：2015

卷　　号：35

期　　号：3

起止页码：414-419

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2014、CAS、CSCD、CSCD2015_2016、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的：建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法（HPLC-QTOF-MS法）测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法：使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,以甲醇（A）-水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-3.5 min,15%A;3.5-4.5 min,15%A→40%A;4.5-20 min,40%A;20-20.1 min,40%A→15%A;20.1-25 min,15%A）,流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果：上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%-101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论：本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。

关 键 词：高效液相色谱四极杆飞行时间质谱  风湿骨痛胶囊 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 乌头原碱  含量测定  方法验证  

分 类 号：R917]