文献类型：期刊文章

作　　者：邵军[1,2,3] 陈伟康[1,3] 马双成[4] 罗跃华[1,2,3]

机构地区：[1]江西省食品药品检验所,南昌330029 [2]南昌大学药学院,南昌330046 [3]江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,南昌330029 [4]中国食品药品检定研究院,北京100050

出　　处：《药物分析杂志》

基　　金：江西省重大科技专项"抗风湿药夏天无注射液安全性有关研究"(2010AZD00302)

年　　份：2014

卷　　号：34

期　　号：9

起止页码：1585-1589

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2013_2014、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-乙酸铵甲酸水溶液（每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,5%A;2-30 min,5%A→23%A;30-37 min,23%A→60%A）,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/z 100-800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15-45 eV。结果：37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%。高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱。结论：本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础。

关 键 词：夏天无 生物碱  指纹图谱 hydrohydrastinine  延胡索单酚碱  球紫堇碱  比枯枯灵  四氢药根碱  原阿片碱 α-别隐品碱  延胡索乙素  药根碱 非洲防己碱  巴马汀  去氢紫堇碱 超高效液相色谱法-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF-MSE)  

分 类 号：R917]