文献类型：期刊文章

作　　者：黄娟[1,2] 殷耀[1] 徐锦忠[3] 刘艳[1] 陈国松[2] 张晓燕[1] 杨雯筌[1] 沈崇钰[1] 陈惠兰[1] 张睿[1]

机构地区：[1]江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏南京210001 [2]南京工业大学理学院,江苏南京210009 [3]江苏中谱检测有限公司,江苏南京210061

出　　处：《色谱》

基　　金：质检公益项目(200810099);质检SN行业标准制订项目(2011B288K)

年　　份：2014

卷　　号：32

期　　号：6

起止页码：566-572

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2013_2014、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

关 键 词：固相萃取  高效液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素  花粉

分 类 号：O658]