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UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物
Simultaneous determination of 11 phosphodiesterase-5 inhibitors added illegally in Chinese medicine preparations for invigorants by UPLC-Q-TOF-MS
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]海南省食品药品检验所,海口570216
年 份:2014
卷 号:34
期 号:5
起止页码:879-884
语 种:中文
收录情况:BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2013_2014、IPA、JST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5~12 min,27%A→69%A;12~14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100~1500。结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8%~102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间。结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测。
关 键 词:PDE5型抑制剂类 那红地那非 红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非 西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 中成药非法添加 药物快速分析
分 类 号:R917]
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