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高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留
Determination of cefalonium residue in milk by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
文献类型:期刊文章
机构地区:[1]华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州510642 [2]河南省兽药监察所,河南郑州450008
基 金:公益性行业(农业)科研专项(201303038-5)
年 份:2014
卷 号:32
期 号:5
起止页码:519-523
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2013_2014、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(3:7,v/v)复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经 C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正,在2~200μg/L范围内,头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限(按S/N≥3计)为0.5μg/kg,定量限( S/N≥10计)为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%,日内相对标准偏差为1.5%~6.2%,日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关 键 词:高效液相色谱 串联质谱 头孢洛宁 牛奶 残留
分 类 号:O658]
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