文献类型：期刊文章

作　　者：吴娜[1] 刘卫[1] 严和平[1] 樊爱萍[1] 黄笃树[1] 周波[1] 陈显兰[1] 徐世娟[1] 石玲[1]

机构地区：[1]云南红河学院化学系,云南蒙自661100

出　　处：《药学学报》

基　　金：国家公益行业项目(200810998);云南省应用基础研究计划青年项目(2012FD053);云南省应用基础研究计划自筹项目(2013FZ121)

年　　份：2013

卷　　号：48

期　　号：10

起止页码：1585-1589

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、BIOSISPREVIEWS、CAB、CAS、CSCD、CSCD2013_2014、DOAJ、EMBASE、IC、IPA、JST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了中药材三七中农药残留分析的两种样品前处理方法, 在样品前处理方法I中, 样品经正己烷与二氯甲烷 （体积比为6：4） 混合溶剂超声提取, 提取液经Envi-carb/NH2 SPE小柱净化; 在样品前处理方法II中, 采用基质固相分散萃取净化法对样品进行提取净化。两种方法所得到的洗脱液, 于旋转蒸发仪上浓缩近干, 二氯甲烷定容后于气相色谱-质谱 （GC-MS） 检测。采用GC-MS的选择离子监测 （SIM） 方式和外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下, 方法简便、快速, 添加水平为0.01、0.5和2.0 mg·kg-1进行加标回收率实验时, 采用方法I时的回收率为81.90%～102.10%, 相对标准偏差 （RSD） 为3.60%～7.10%; 采用方法II时的回收率为96.26%～104.20%, RSD为3.52%～7.94%; 检出限在0.48～1.34 ng·g-1之间。两种前处理方法的各项技术指标满足农药残留检测要求, 适合三七样品中痕量农药残留的分析。

关 键 词：固相萃取 气相色谱-质谱 三七  多残留分析  

分 类 号：R917]