文献类型：期刊文章

作　　者：李娅萍[1] 薛晶[1] 杨智慧[2] 胡昌勤[1]

机构地区：[1]中国食品药品检定研究院,北京100050 [2]江苏省连云港药品检验所,连云港222006

出　　处：《中国抗生素杂志》

基　　金：十二五国家科技支撑计划"新型分离材料研发与集成示范"资助项目(编号:2012BAK25B02)

年　　份：2013

卷　　号：38

期　　号：7

起止页码：524-530

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2011、BIOSISPREVIEWS、CAS、CSCD、CSCD2013_2014、EMBASE、IPA、JST、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率。方法采用HPLC-ELSD法，采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl（100mm×3．0mm，5μm），以30mmol／L醋酸铵缓冲液（取醋酸铵4．59g，加水1900mL使溶解，用冰醋酸调节pH至5．21，加入乙腈100mL）-乙腈（50：50）为流动相，流速为0-3mL／min，柱温为25℃；蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃，氮气作为载气，流速为2．6mL／min；分析5批注射用头孢曲松钠、6批头孢曲松钠原料中钠离子含量以及成盐率，并进行了方法学验证。结果在此色谱条件下，可能存在的其他离子如Li＋、K＋、CI-以及质子化三嗪杂环与钠离子基线分离，在2．990～59．80μg／mL范围内，钠离子浓度与峰面积呈二项式相关关系（r=0．9990），加样回收率分别为110．0％、104．1％、107．1％，RSD分别为9．0％、1．7％、4．6％（n=3）。结论所建立的HPLC-ELSD法专属性强、线性范围宽、精密度较好、准确度高、耐用性好，可用于测定头孢曲松钠离子含量并优化成盐生产工艺。

关 键 词：注射用头孢曲松钠 钠离子 成盐率  HPLC-ELSD

分 类 号：R978.11]