文献类型：期刊文章

作　　者：陆烨[1] 夏宇沁[1] 昌军[1] 孙逊[1] 梁建英[1]

机构地区：[1]复旦大学药学院药物分析教研室,上海201203

出　　处：《复旦学报（医学版）》

基　　金：国家重大新药创制项目(2009ZX09301-011);国家十二五科技重大专项(2012ZX09303-013)~~

年　　份：2013

卷　　号：40

期　　号：2

起止页码：222-226

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2011、BIOSISPREVIEWS、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2013_2014、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP-InnoWax毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30m×320μm×0.50μm)及DM-624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP-InnoWax毛细管柱上实现了完全分离;以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM-624毛细管柱上达到了完全分离。结果两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。

关 键 词：气相色谱法 有机溶剂残留 直接进样 顶空进样

分 类 号：R917]