文献类型：期刊文章

作　　者：王硕[1] 张晶[2] 邵兵[2]

机构地区：[1]北京市朝阳区疾病预防控制中心,北京100021 [2]北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京100013

出　　处：《分析测试学报》

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20837003)

年　　份：2013

卷　　号：32

期　　号：2

起止页码：179-185

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2011、CAS、CSCD、CSCD2013_2014、JST、RCCSE、RSC、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50～400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10～5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%～111%,相对标准偏差为2.9%～27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2～442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。

关 键 词：磺胺 喹诺酮  四环素 大环内酯 氯霉素 液相色谱-串联质谱  污泥

分 类 号：O657.63] S859.796[化学类]